返回上海。8月11日，颜惠庆署理靳云鹏内阁的外交总长。他上任后首先从改革不合国际惯例的外交部部务入手，并在部内设立“储才馆”，培养外交人才。他利用新生的苏维埃俄国发表亲华的“加拉罕宣言”的机会，亲自主持中苏建交谈判，接见苏方谈判代表优林，试图打破西方列强对中国的外交合围，表现出一个职业外交官的远见卓识，只可惜当时政府更迭频仍，中苏谈判最终无果而终。
1921年6月14日，颜惠庆被正式任命为外交总长，先后负责处理对日交涉珲春案、福州惨案和庙街事件，并成功阻止了对华严重不利的《英日同盟条约》续签。当时，颜惠庆面临的最大挑战就是主持中国在华盛顿会议上的诸项交涉。10月，中国出席华会代表团启程赴美，颜惠庆在京遥控，成为代表团在国内最坚实的后盾和外交运作的总指挥。谈判中围绕山东问题和胶济铁路的中日争端引起了举国上下极大的关注。不少国人希望中国能在华会上借助多边谈判彻底解决这些问题。在外交上一贯谨慎务实的颜惠庆并没有那么乐观，由于国弱言轻，他先是同意代表团接受对日“边缘谈判”的方式，在将民众反日怒潮引向时任总理的梁士诒之后，又巧妙地利用军阀间的“电报战”，不仅使外交部取得了对于胶济铁路交涉案的控制权，还在一场“颜梁政争”中大获全胜，梁内阁倒台后，颜惠庆署理国务总理。
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